Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
Оценка результатов. Если возможно, устанавливают природу обнаруженных частиц и определяют их характеристики. Если необходимо, число обнаруженных частиц регистрируют.
2.9.22. ОПРЕДЛЕНИЕ ВРЕМЕНИ ДЕФОРМАЦИИ ЛИПОФИЛЬНЫХ СУППОЗИТОРИЕВ
Данное испытание позволяет определить, при заданных условиях, время необходимое для деформации суппозиториев с момента помещения суппозитория в воду до момента, когда лекарственное средство не оказывает сопротивления определенному приложенному весу.
ПРИБОР А
Прибор (см. Рисунок 2.9.22.-1) состоит из стеклянной трубки с плоским дном с внутренним диаметром 15,5 мм и длиной около 140 мм. Трубка закрывается съёмной пластмассовой крышкой с отверстием диаметром 5,2 мм. Прибор содержит стержень диаметром 5,0 мм, который расширяется книзу до диаметра 12 мм. К нижней, плоской стороне стержня крепится металлическая игла длиной 2 мм и диаметром 1 мм.
Стержень состоит их 2-х частей, нижней части, изготовленной из пластмассы, и верхней части, изготовленной из пластмассы или металла с диском, определенной массы. Верхняя и нижняя части либо соединены друг с другом (ручной вариант), либо отделяются (автоматизированная версия). Вес всего стержня 30 + 0,4 г. На верхней части стержня имеется свободно скользящее маркировочное кольцо. Когда стержень, введенный в стеклянную трубку, достигает дна, маркировочное кольцо поднимается на уровень верхнего края пластмассовой крышки.
Рисунок 2.9.22.-1. - Прибор А для измерения времени деформации липофильных суппозиториев Размеры указаны в миллиметрах.
Методика. Помещают стеклянную трубку, которая содержит 10 мл воды, на водяную баню с температурой 36,5+0,5°С. Стеклянную трубку устанавливают вертикально и погружают её на глубину не менее 7 см ниже поверхности, но так, чтобы она не касалась дна водяной бани. В трубку заостренным концом вниз помещают суппозиторий, затем вводят стержень со свободно скользящей крышкой до тех пор, пока металлическая игла не коснется плоского конца суппозитория. Трубку закрывают крышкой. Отсчет времени начинают с этого момента. Регистрируют время, необходимое для достижения стержнем дна стеклянной трубки и время подъёма маркировочного кольца до верхнего края пластмассовой крышки.
ПРИБОР В
Прибор (см. Рисунок 2.9.22.-2) состоит из водяной бани (В), в которую вставлена внутренняя трубка (А) и неподвижный ограничитель. Дно трубки должно быть закрыто ограничителем. Прибор снабжен термометром. Имеется 2 вида вставок:
Рисунок 2.9.22.-2. - Прибор В для измерения времени деформации липофильных
суппозиториев Размеры указаны в миллиметрах.
- стеклянный стержень (С1) в форме трубки, запаянной с обоих концов, имеющей ободок на нижней части из свинцовой дроби. Вес стержня 30+0,4 г.
- проникающая вставка (С2), состоящая из стержня весом 7,5+0,1 г в трубке, которая имеет углубление для суппозитория; обе части изготовлены из нержавеющей стали.
Методика. Во внутреннюю трубку (А) отмеривают 5 мл воды с температурой 36,5+0,5°С, помещают суппозиторий заостренным концом вниз и вводят вставку (С1 или С2). Отсчет времени начинают с этого момента. Полное размягчение или растворение суппозитория считается законченным, когда нижний край стеклянного стержня с ободком (С1) или стального стержня (С2) достигнет суженной части внутренней стеклянной трубки.
2.9.23. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛОТНОСТИ ТВЕРДЫХ ЧАСТИЦ ПРИ ПОМОЩИ ПИКНОМЕТРА
Испытание на определение плотности твёрдых частиц при помощи пикнометра предназначено для определения объёма, занятого определённым количеством порошка, путём измерения объёма газа, вытесненного при определенных условиях. Другими словами, рассчитывается плотность, определенная при помощи пикнометра.
ПРИБОР
Прибор (см. Рисунок 2.9.23.-1) состоит из:
- герметичной испытательной ячейки, содержащей пустую ячейку объёмом (Vc), которая соединена посредством клапана со стандартной ячейкой стандартного объёма (Vr),
- системы, способной под давлением заполнять ячейки газом до достижения определённого давления (Р), указанного на манометре,
- системы, которая соединена с источником газа, предпочтительно гелия, если не указан другой газ, для выполнения измерений. При использовании вместо гелия других газов, полученные значения, возможно, будут отличаться от значений при использовании в качестве газа гелия. Проникновение газа зависит от размера пор и площади поперечного сечения проникающей молекулы. Например, плотность, определенная при помощи пикнометра пористых материалов будет иметь значение выше при использовании гелия, чем при использовании азота.
Температура в газовом пикнометре должна быть 15°С - 30°С и не должна изменяться в течение всего процесса измерения более чем на 2°С.
Прибор градуирован, это означает, что объёмы (Vc) и (Vr) определяются при помощи градуированных отполированных стальных шариков с общим объёмом (около 6 см3) с точностью до 0,001 см3. Процедура, описанная ниже, выполняется в два этапа: с использованием пустой ячейки для проведения испытания и с использованием стальных шариков, помещенных в испытательную ячейку. Объемы (Vc) и (Vr) рассчитывают при помощи уравнения для определения объёма образца, с учётом того, что на первом этапе объём равен нулю.
